四氧化锇
主要用途和制备原理
四氧化锇(OSO4)是最重要的锇化合物,是制备其他锇化合物的主要原料。其制备方法根据所用锇原料的不同而不同。
海绵锇粉生产四氧化锇工艺
将锇粉或海绵锇置于蒸馏烧瓶中,用少量去离子水润湿。加入发烟硝酸使锇粉全部浸入液体中。将蒸馏烧瓶与冰水冷却的冷凝管连接好。加热,使溶液保持沸腾状态,此时反应生成的OSO4气体随水蒸气一起逸出,经冰水冷凝后收集于锥形瓶中(锥形瓶置于冰水浴中)。
反应和蒸馏结束后,用经过冷冻的去离子水将冷凝管中的固体洗入锥形瓶中,此时锥形瓶内的液体中出现浅黄色的结晶(OSO4)。过滤,将所得晶体冷冻真空干燥(方法同RuO4的生产),密封包装后储存于冰库中。其生产工艺流程如图所示。
块状锇生产四氧化俄工艺
(1)工艺流程块状锇或大颗粒锇不溶于硝酸甚至王水。从块状锇或大颗粒锇制备四氧化锇通常采用碱熔法。块状锇生产四氧化锇工艺流程如图所示。
块状锇生产四氧化锇工艺流程注释:
1—镍坩埚;2—高温炉;3—烧结物溶出容器;4一过滤器;
5—真空泵;6一反应蒸馏装置;7—浓硝酸滴液漏斗;
8—晶体冷冻真空干燥装置;9一离心机
①在镍坩埚中先加入一定量的KOH和KNO3固体混合物(按质量比1:1配成)使坩埚底覆盖住,称取一定量的金属锇置于其中,再在上面覆盖一层KOH和KN03固体混合物,压实。
②将坩埚置于高温炉中,逐步升温至250℃,保温10分钟,再升温至550℃,保温1h。继续升温至700℃,保温30分钟。停止加热,随高温炉冷却至室
③将坩埚内的烧结物用60—70Pa的去离子水溶出。过滤,用去离子水洗涤不溶物3次。将所得滤液转入蒸馏烧瓶中,加热至60X:,滴加浓硝酸至溶液的pH值小于1,升温使溶液沸腾,OSO4蒸气经过冰水冷凝管后收集于锥形瓶中(锥形瓶置于冰水中)。蒸馏结束后,用经过冷冻的去离子水将冷凝管中的晶体冲洗到锥形瓶中,此时在锥形瓶中已经形成土黄色的OSO4晶体。
④将所得OSO4晶体用经过冷冻的去离子水洗涤,过滤,将所得晶体冷冻真空干燥(方法同RuO4的生产),密封包装后储存于冰库中。
(2)注意事项
①OsO4的熔点为40℃,比RuO4的熔点(25℃)略高,OsO4的沸点为130℃,比RuO4的沸点(40℃)高得多,但OSO4的挥发损失比RuO4的挥发损失大得多,这主要是两者的生成条件不同以及动力学因素造成的。挥发出来的OSO4具有强烈的刺激性气味,有毒,能刺激眼、鼻和喉部,在生产操作和使用时应注意防护。
②OSO4有很强的氧化性(但比RuO4弱),在生产操作和包装过程中应注意不与还原性物质接触。
关于四氧化锇的内容我跟大家介绍完了,后续我能会更新更多贵金属知识,也请大家多多关注点赞评论!

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