电解法
用于银电解的原料,有处理铜、铅阳极泥所得到的金银合金(含银90%以上),氰化金泥经火法熔炼得到的合质金,配入适量银粉铸成的金银合金(含银70%—75%),其他含银废料经处理后得到的粗银等。
(1)银电解精炼原理与技术条件银电解常以金银合金作为阳极,外套隔膜袋,以银片或不锈钢片作为阴极,以硝酸银溶液作为电解液,在电解槽中通以直流电进行电解。
电解液由AgNO3、HNO3的水溶液组成。为提高电解液的导电性,电解液中需有少量游离硝酸。一般含银在100g/L左右,含硝酸在5g/L左右,含铜V60g/L(一般为30—50g/L)。电解液中还可加入适量KNO3或NaNCh,既提高导电性,又可防止由于HNO3浓度
过高而引起阴极析出银的化学溶解。
银电解多靠自热,维持在30—50P。温度低,电解液的电阻大,电能消耗增加;温度高,会使酸雾增加,劳动条件差,并且会加速电银的化学溶解。
为了缩短生产周期,电流密度一般控制在250—300A/m2。过高会导致析出的银粉紧贴阴极表面不易剥离。
电解液常须循环以保持浓度、温度的均匀,每4—6h电解液更换一次,依电解槽大小不同,其循环速度为0.5—2L/分钟。
为防止阴极短路,同极中心距一般控制在100—150mm,并且用玻璃棒或塑料棒在阴阳极之间不断搅动电解液。
(2)银电解中杂质的行为
①金、铂、钯
金与铂、钯的电极电位都比银高,电解时不发生电化溶解,以固态形式进入阳极泥。
②硒与硫
常以Ag2Se.Ag2Te.Cu2Se.Cu2Te化合物形式存在于阳极中,因其电化学活性很小,电解时全部落入阳极泥。
(3)银电解操作
①造液。造液可用纯银粉,也可用银阳极,将其溶于硝酸水溶液中。如用银粉[gf]30fb[/gf]其配比为Ag:HNO3:H2O=1:1:0.7。为加速反应,可适当通以水蒸气。造液反应式为:Ag+2HNCO3AgNCO3+H2O+NO2↑
造液后的溶液含Ag600—700g/L,含HNO3<50g/L,再加入适量水稀释至生产要求的电解液。为提高电解液的导电性,不但要保持5g/L左右的游离硝酸,而且要保持30—50g/L的铜离子,如果铜离子低至10g/L,电解液电阻增大,槽电压升高,同时析出银的化学成分,极不利于银的成形。
②装槽前的准备。阳极入槽前要打平,去掉飞边毛刺,铂孔挂钩,套上涤纶布袋,挂在阳极导电棒上。阴极可用银片、铱片或不锈钢片,要平整光滑。用过的阴极板入槽前要刮掉表面银粉。装好电极后,注入电解液,检查极板与挂钩、挂钩与导电棒、导电棒与导电板之间的接触是否良好,然后接通电路进行电解。
③银电解槽。目前国内多用立式电极电解槽。它用硬质聚氯乙烯焊成,槽内用未接槽底的隔板横向隔成若干小槽,小槽底部连通,电解液可循环流动。槽底连通处设有涤纶布制成的带式运输机,专供运出槽内银粉,槽面设有带玻璃棒的机械搅动装置,可定期开动,防止阴阳极短路,又可搅动电解液。
(4)银电解的正常维护保持电解液缓缓循环流动,使槽内电解液成分均匀,温度稳定;定期开动搅拌装置,防止阴极析出的枝状银结晶因过长而使阴阳极短路;保持导电棒与阳极挂钩及导电板之间接触良好,维持槽电压在1.5—2.5V之间。
(5)电银的取出电银析出一定数量后,取出阴极,刮掉表面银粉。目前国内较大型的银电解多采用带式运输机将银粉运出槽外。
(6)电银的质量电银含银>99.9%,经洗涤、烘干后熔铸成锭,含Ag99.995%。阳极溶解到残缺不堪后,更换新极,布袋内阳极泥收集好后,经洗涤、烘干,另行处理。
银电解电流效率一般为95%—96%,银的直流电耗约为500kWh/t。
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