铑、铱的相互分离铑、铱的相互分离是铂族金属分离中最困难的难题，虽然有多种方法曾用来分离铑、铱，但分离效果都不能令人满意。生产中曾经用来分离铑、铱的方法有以下几种。
①硫酸氢钠（钾）熔融法。这是早期使用的方法之一。它是将含铑、铱的金属与硫酸氢钠混合，在500℃左右熔融，冷却后熔块用水浸出，这时铑以硫酸盐的形态进入溶液，而铱大部分留在浸出的残渣中。此法时间冗长，需要反复多次熔融，浸出，才能使铑、铱较好地分离。
②还原及沉淀法。某些金属的低价盐（亚铱盐、亚铑盐）、镍粉、铜粉等，能钯铑还原成金属，铱还原到三价而实现铑、铱分离。但是，这些还原剂使产品铑不纯并使傲的分离复杂化。过氧硫W（NH2）2CSO2也是一种可用于铑、铱分离的还原剂。但是当体系中有一定量的铜存在时，铑沉淀不完全，而且产生大量胶体，妨碍铑、铱的分离。亚硫酸铱沉淀法分离铑、铱的实质是氯铑酸同亚硫酸铱发生反应，其反应式为：
H3CRhCl6]+3（NH4）2SO3—（NH4）3Rh（SO3）3+3HCH-3NH4Cl
反应产物不溶于水，铱虽然发生类似反应，但它的相应配合物可溶，从而可使之与铑分离。亚硫酸铱沉淀法对于含铱较高的溶液，铑、铱分离效果较差，故此法多用于铑的提纯。
除此以外，萃取法也可用于铑、铱的分离。
铜粉置换分步分离金、铂、包、铑、铱铜粉置换法曾是定量分离铑、铱的分析方法之一。该法是用新还原出来的铜粉在91—93℃将溶液中的铑几乎定量地还原成金属铑，而铱仅还原到三价。根据铜置换贵金属的顺序(Au>Pd>Pt>Rh>Ir),设计了先用铜粉置换Au、Pd、Pt,然后置换铑，使铱留在溶液中的分步置换分离方法。试验和生产的结果表明，一级铜置换Au、Pd、Pt的置换率>99.5%,85%以上的铑和95%以上的铱留在溶液中；二级铜置换铑的置换率>94%,一级置换时残留的铱量铂、钯、金全被置换进入粗铑，而96%以上的铱留在溶液中，再用沉淀法或萃取法回收。一级置换得到的铂、钯、金溶解后用沉淀法分别分离金、铂、钯。二级置换得到的铑精矿和从置换液中得到的铱精矿可分别送去精炼制取纯金属。
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