粗铂或粗铂盐的传统精炼法介绍

粗铂或粗铂盐的传统精炼方法是氯铂酸铱沉淀法和二氯二氨合铂法

①氯铂酸铱沉淀法

将Pd(IV)盐与氯化铱作用生成难溶的(NH4)2PdC16,可实现与贱金属及某些贵金属的分离。由于铂在氯化物溶液中一般以Pd(』)存在，因此在沉淀前必须向溶液中加氧化剂，氧化剂用氯气最方便。

操作时，控制溶液含钯40—50g/L,室温下通入氯气约5分钟,然后按理论量和保证溶液中有10%的NH4C1计算加入固体NH4C1,继续通入氯气，直至Pd完全沉淀为止。沉淀完毕即过滤，用10%的NH4C1溶液(经通入氯气饱和)洗涤，即可得到纯铂盐。如需进一步提纯则可将钯盐加纯水煮沸溶

冷却后重复进行上述过程，得到的较纯的氯铂酸铱经燃烧和氢气还原得纯海绵铂。氯铂酸铱沉淀法能有效地除去贱金属和金等杂质，但对其他贵金属则难以除去，故当贵金属杂质含量过高时，钯的纯度很难达到99.9%。

②二氯二氨合铂法。

Pd(D)的氯配合物能与氨水(NH3-H2O)生成可溶性盐：

H2PdCl4+4NH4OH―Pd(NH3)4C12+2HC1+4H2O

而钯溶液中的其他铂族元素、金和某些贱金属杂质，在碱性氨溶液中都形成氢氧化物沉淀。滤去沉淀得到的钯氨配合物溶液用盐酸中和生成二氯二氨合钯沉淀。

沉淀经过滤和洗涤即获得纯铂盐，再经燃烧和氢气还原得纯海绵铂。要获得更高纯度的钯，可用氨水将二氯二氨合铂溶解。

再用盐酸中和。反复溶解、沉淀即可获得纯度在99.99%以上的纯铂产品。纯的钯氨配合溶液还可以直接用甲酸等还原剂得到海绵状金属铂。

还原时在室温下往溶液中徐徐加入甲酸并不断搅拌，直至溶液中的钯全部被还原，过滤和洗涤(用纯水洗涤)后经干燥即可得到海绵铂。还原1g钯需2—3mL甲酸。此过程较简单，金属回收率较高。但所得海绵铂颗粒细，松装密度小，包装及使用转移时易飞扬损失。另外，溶液中的铜、镍等杂质也将被还原，影响铂的纯度。

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