粗锇回收 如何进行粗锇的精制

粗锇的精制锇的精制，主要是对锇吸收液的处理。常用方法有还原沉淀法、吹氧灼烧精制法等。

①还原沉淀法。在四氧化锇的碱性吸收液中加入还原剂（乙醇或硫代硫酸钠溶液）使锇全部转变成Na2OSO4。冷态下加入固体氯化铱，析出浅黄色的弗氏盐［OSO2（NH3）4〕C12。由于氯化铱与氢氧化钠反应生成的氨能使弗氏盐转变成可溶性氨化物，因此氯化铱不能过量。沉淀完毕立即将弗氏盐滤出并用稀盐酸洗涤，在70—80℃下烘干后于700—800℃下燃烧，氢气还原得海绵锇。但是，氯化铱沉淀效率不高，有10%以上的锇留在母液中，需加入Na2S处理得硫化锇，再返回蒸馏过程。另外，所得产品纯度不高。

②硫化钠沉淀、吹氧灼烧、盐酸吸收、氯化铱沉淀法。此法的工艺流程如下：

沉淀得到的硫化锇，必须用水仔细洗涤脱钠。燃烧、还原以及吹氧灼烧均须在密封良好的管式炉中进行。锇吸收液需陈放24h并浓缩至含锇20—30g/L后加入固体氯化镂沉淀。燃烧还原结束，冷却时继续通氢气或氮气保护。此法精炼过程回收率较高，产品质量稳定。

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