控制能的氯配合物的铑含量为40—50g/L,用20%的NaOH溶液调整pH=1.5,加热溶液至70C以上,在搅拌下加入固体亚硝酸钠或50%的亚硝酸钠溶液,使溶液的pH值为6,生成Na3Rh(N02)6。溶液的颜色由玫瑰红色转变为稻草黄色。
煮沸30分钟,继续用20%的NaOH溶液调pH=9—10,使除铑以外的其他杂质水解成氢氧化物沉淀。溶液继续煮沸1h后冷却过滤,滤液按1g铑加入1g氯化铱,使铑以Na(NH4)2Rh(NO2)6形式沉淀。沉淀完毕立即滤出沉淀并用盐酸溶解。
溶解液浓缩赶硝后再用1%的HC1溶解,使铑转变成氯配合物溶液。经过分析,如果杂质元素不合格则可用上述方法重复进行除杂或采用其他方法除杂,直至溶液纯度合格。用甲酸还原铑。还原时煮沸溶液并用20%的NaOH中和至pH=7,使铑完全水解。然后按1g铑加入1.4mL甲酸还原。甲酸加完后再加适量氨水,并且继续将溶液煮沸一定时间。冷却后,滤出铑黑并用纯水煮洗以彻底除去钠盐。经过烘干、氢气还原得到99%—99.9%的纯铑粉。
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