贵金属元素的定量分析铂族金属

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丁二脂沉淀Pd的重量法是一个经典的方法。钯可以在许多介质中进行沉淀,如HC1、HNO3、H2SO4和HCIO4等,沉淀完全的酸度范围比较宽,但是一般认为C(HCl)=0.2mol/L是最适宜的酸度。丁二脂试剂能有效地使铂与铑、铱和铂分离,但在沉淀钯的条件下,大量金被试剂还原而干扰测定,铂含量高时与丁二脂钯共沉淀。

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因此,有金存在时需预先用甲酸等将其还原成金属后过滤除去,铂可在7%—8%HC1中共沉淀。该法的适应性强,国内外已确定为测定合金中钯的标准方法。此外,a-糠偶酰二腭、1,2-环己烷二酮二脂以及水杨醛脂、亚硝基荼酚等均能很好地用于Pd的测定。

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铂、铱、铑和钌、锇的重量法在文献中报道较少,而且选择性差。用硫化氢沉淀法测定铂和铑以及利用水解沉淀分离铑和铱的方法,操作程序很繁杂;硫化铂重量法测定金钯铂合金中铂由于钌、锇能被氧化成挥发性的四氧化物,利用不同的试剂溶液进行选择性的吸收,可达到与其他贵、贱金属元素分离以及两者间彼此分离的目的。

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利用水解沉淀法,或者以硫化物、硫乙酰蔡胺等作为沉淀剂,均能获得纯净的沉淀,然后灼烧还原成金属进行称量。文献中用库仑法对Ru的硫化物进行了研究,发现以NaS或者硫代乙酰胺沉淀Ru(IV)或Ru(m)获得了组成固定的Ru2S3-10H2。沉淀,而不是其他文献中报道的Ru2S3-2H2。,前一种沉淀形式在分析上有可能用于钌的重量法测定。

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Liuhan
  • 本文由 发表于 2022年12月11日 18:21:37
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