贵金属钯铂铑铱钌含量检测等离子体质谱法

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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与不同的样品前处理及富集技术相结合,已成为当今痕量、超痕量贵金属元素分析领域中最为强有力的工具。而且同位素稀释ICP-MS法大大提高了测定痕量贵金属元素的准确度。铂族元素是具有重要地球化学意义的元素,它可以作为岩石成因学和寻找铂族金属矿产资源的指示元素。

ICP-MS在痕量、超痕量铂族金属分析中所具有的高灵敏度无疑给地球化学的研究和地质勘察带来便利。然而,痕量贵金属与大量基体(水、氢基体除外)共存,质谱干扰和非质谱干扰仍是ICP-MS分析中突出的一个问题。

贵金属钯铂铑铱钌含量检测等离子体质谱法

为了解决这些干扰问题,除了在仪器性能方面对部分质谱干扰所做的改进,例如动态反应碰撞池技术和髙分辨质谱技术之外,包括离线和在线在内的各种化学预富集技术成为解决实际问题的有效途径。

ICP-MS直接分析地质样品中贵金属元素时,为了使取样具有代表性,一般要求最小取样量在10g以上。地球化学试样用王水溶解后,用ICP-MS直接测定Au、Pd、Pt,方法测定下限为Au4.0ng/g、Pd3.6ng/g、Pt2.4ng/g,其线性范围均为0.02~300pg/L。而用Re作为内标,ICP-MS>接测定沉积物样品中超痕量Ru、Rh、Pd、Ir、Pt时,方法的检出限为0.001〜0.06;zg/L。

在Au、Pd、Pt的直接测定中,存在质谱和非质谱两类干扰。非质谱干扰的程度与测定溶液的总稀释倍数和样品溶液的澄清程度有关。只要将样品溶液放置澄清48h以上,吸取上层清液测定,这种干扰即能消除。质谱干扰主要是181Ta16。对197Au「79HP6。对195Pt和1。8cd及92Zr16。对1°8Pd产生的质谱峰干扰。对于Ta和Hf来说,在一般地球化学样品中的含量不高(Ta为0.X〜Xpg/g,Hf为X〜XXpg/g),用王水分解样品时,Ta和Hf能进入溶液的量有限(实验表明溶入溶液的Ta和Hf约1%),因此测定时可以不予校正。Cd和Zr对mpd产生的质谱干扰非常明显,这是由于mCd及92Zr16。所致。由于Cd和Zr都有无干扰或干扰较小的同位素,通过准确测定样品溶液中Cd和Zr的浓度,以数学校正的方式来扣除med及92Zr16。对mpd产生的质谱干扰。

在直接用王水分解试样后的测定中,有通过建立校正方程和引入内标元素Cs克服质谱干扰和基体效应而测定Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh的方法,测定下限为0.7〜2.。ng/g。

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ICP-MS是以电感耦合等离子体(ICP)作为离子化源的一种无机质谱技术,主要由三大部分组成:ICP离子源、接口和质谱计。通过进样系统将试样送入ICP炬中,试样中的元素在高温下解离成离子;这些离子以超声速通过接口进入质谱计,被重新聚焦并传递到质量分析器;根据质量/电荷比(〃*)进行分离。被分离的待测元素离子按顺序打在电子倍增管上,信号经放大后由检定系统检出。

获得待测元素结果常用的方法有外标法、内标法、标准加入法和同位素稀释法。外标法适合于溶液成分简单的条件实验。内标法能在一定程度上克服基体效应,是常用的方法。标准加入法的优点是基体匹配,结果准确,但费时、费铱。同位素稀释法不受回收率影响,能克服基体效应,是较精确的方法.采用同位素稀释法的关键是同位素平衡。通常条件实验用外标法,分析实际样品用内标法测定Au和Rh,其余贵金属元素用同位素稀释法,回收率测试通常采用标准加入法。

ICP-MS的优点如下。

①可检测的元素覆盖面广,可测定70多种元素。

②图谱简单(只有201条谱线)易识,谱线少,光谱干扰相对较低。

③灵敏度高,检测限低(从昭/L级到ng/L级)。

④分析速度快,多元素可同时测定。

⑤仪器线性动态范围大。

⑥可同时测定各种元素的同位素及有机物中金属元素的形态分析。

⑦易与其他分析技术联用,大大扩展了方法应用的范围。

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由于该法具备的良好分析性能,很快受到分析工作者的关注和接受,使方法日益普及。但ICP-MS还存在一些不容忽视的缺点。首先,测试过程中存在基体和质谱干扰现象;其次,由于方法灵敏度较高,待测元素的含量较低,试样前处理阶段易引入污染,对所用的试剂和溶剂的纯度要求较高;另外,由于仪器的记忆效应较严重,会导致分析结果偏高;仪器价格昂贵、维护成本高也成为制约其发展的重要因素。

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Liuhan
  • 本文由 发表于 2022年12月13日 19:29:10
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